所謂色譜法也叫層析法,色譜法是一種高效能的物理分離技術,色譜分析法就是將它用于分析化學并配合適當的檢測手段。
色譜法簡介
色譜法的最早應用是用于分離植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時,玻璃管的上端立即出現幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動,并逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶,繼續沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進行鑒定。色譜法也由此而得名。
但其分離的原理仍然是一樣的。我們仍然叫它色譜分析。
色譜法分類
色譜分析法有很多種類,從不同的角度出發可以有不同的分類方法。
從兩相的狀態分類:
色譜法中,流動相可以是氣體,也可以是液體,由此可分為氣相色譜法(GC)和液相色譜法(LC)。固定相既可以是固體,也可以是涂在固體上的液體,由此又可將氣相色譜法和液相色譜法分為氣-液色譜、氣-固色譜、液-固色譜、液-液色譜。
另外,還有一種超臨界流體色譜法(supercritical fluid chromatography SFC),超臨界流體色譜是值用超臨界流體做流通相,以固體吸附劑(如硅膠)或鍵合到載體(或毛細管壁)上的高聚物為固定相的色譜法。超臨界流體是在高于臨界壓力和臨界溫度時的一種物質狀態,它既不是氣體也不是液體,但兼有氣體和液體的某些性質(藥物色譜分析 主編丁黎 人民衛生出版社2008年7月第一版)。
高效液相色譜法(HPLC)是繼氣相色譜之后,70年代初期發展起來的一種以液體做流動相的新色譜技術。
高效液相色譜是在氣相色譜和經典色譜的基礎上發展起來的。現代液相色譜和經典液相色譜沒有本質的區別。不同點僅僅是現代液相色譜比經典液相色譜有較高的效率和實現了自動化 操作。經典的液相色譜法,流動相在常壓下輸送,所用的固定相柱效低,分析周期長。而現代液相色譜法引用了氣相色譜的理論,流動相改為高壓輸送(最高輸送壓力可達4.9?107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大高于經典液相色譜(每米塔板數可達幾萬或幾十萬);同時柱后連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進行連續檢測。因此,高效液相色譜具有分析速度快、分離效能高、自動化等特點。所以人們稱它為高壓、高速、高效或現代液相色譜法。
HPLC 系統一般由高效液相色譜儀主要由進樣系統、輸液系統、分離系統、檢測系統和數據處理系統等組成。
其中高壓輸液泵、色譜柱、檢測器是關鍵部件。有的儀器還有梯度洗脫裝置、在線脫氣機、自動進樣器、預柱或保護柱、柱溫控制器等,現代 HPLC 儀還有微機控制系統,進行自動化儀器控制和數據處理。制備型 HPLC 儀還備有自動餾分收集裝置。
色譜法原理
由以上方法可知,在色譜法中存在兩相,一相是固定不動的,我們把它叫做固定相;另一相則不斷流過固定相,我們把它叫做流動相。
色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質在兩相中的分配系數、吸附能力等親和能力的不同來進行分離的。
使用外力使含有樣品的流動相(氣體、液體)通過一固定于柱中或平板上、與流動相互不相溶的固定相表面。當流動相中攜帶的混合物流經固定相時,混合物中的各組分與固定相發生相互作用。
由于混合物中各組分在性質和結構上的差異,與固定相之間產生的作用力的大小、強弱不同,隨著流動相的移動,混合物在兩相間經過反復多次的分配平衡,使得各組分被固定相保留的時間不同,從而按一定次序由固定相中先后流出。與適當的柱后檢測方法結合,實現混合物中各組分的分離與檢測。
色譜法圖書信息
基本信息
書本 名: 液相色譜
開本: 16開
定價: 60.00元
內容簡介
本書乃適應近年來迅猛發展的液相色譜一質譜聯用技術(LC-MS)需要,總結作者在生物基質樣品中藥物和毒物分析及應用的實際經驗并結合國內外的最新文獻報道編寫而成。
本書共分五章。第一章著重介紹LC-MS、生物樣品的前處理、基質效應等技術問題,同時介紹生物樣品LC-MS分析方法的評價及需要遵循的規則;第二章介紹濫用藥物的種類、生物檢材特點及LC-MS在體內濫用藥物分析領域的最新應用成果;第三章介紹我國較為常見的有機磷類、氨基甲酸酯類、除草劑和有機殺菌劑等農藥的LC-MS分析技術;第四章重點介紹體內蛋白同化雄性類固醇、糖皮質激素、B受體阻斷劑等興奮劑的LC-MS分析及顯著優勢;第五章則從點到面,重點介紹LC-MS在毒物分析、興奮劑檢測、農殘等領域的系統篩選分析應用。
本書涵蓋了近千個小分子化合物,將具體方法、要點和應用實例相結合,以供在生命科學、環境科學、藥學、法醫學、商檢、運動醫學等領域的分析工作者參考,也會對分析及相關專業的研究生、本科生了解新技術、設計新方法、拓寬科學視野有所幫助。
圖書目錄
第一章 液相色譜-質譜聯用技術
第一節 液相色譜-質譜聯用技術概述
第二節 生物樣品處理技術
第三節 液相色譜-質譜聯用分析方法
第二章 濫用藥物的LC-MS分析
第一節 體內濫用藥物分析簡介
第二節 阿片類藥物
第三節 苯丙胺類藥物
第四節 可卡因
第五節 大麻類物質
第六節 苯二氮革類藥物
第三章 農藥的LC-MS分析
第一節有機磷殺蟲劑
第二節氨基甲酸酯類殺蟲劑
第三節 除草劑
第四節 殺菌劑
第四章 興奮劑的LC-MS分析
第一節 蛋白同化雄性類固醇
第二節 糖皮質激素
第三節 B受體阻斷劑
第四節 B2受體激動劑
第五章 LC-MS的系統篩選分析
第一節 體內常見藥物、毒物的系統篩選分析
第二節 食品安全中的系統篩選分析
第三節 興奮劑的系統篩選分析
中文索引
英文索引
色譜法操作規程
一、液相色譜要放置在平穩牢固的臺面上。
二、液相色譜要有可靠的接地。
三、高壓氣瓶要放置在陰涼、通風處,通過減壓閥和機器連接。
四、使用氫火焰時,應先開助燃氣,后開氫氣,關閉時應先關氫氣,后關助燃氣。注意檢查氫瓶、減壓 閥、連接管線是否泄漏,如有泄漏應立即處理。
五、溫控設備,壓力表應按規定進行檢定。
六、儀器工作室,應放置足夠數量的消防器材。
色譜儀
產品型號:VI 500VI 500產品圖片產品名稱:高效液相色譜儀
生產廠商:上海禾工科學儀器有限公司
產品介紹
產品簡介
VERTEX VI500型高效液相色譜儀是禾工科學儀器為適應出口而改進的進口組裝高效液相色譜儀產品,
VI500高效液相色譜儀詳細介紹
VERTEX VI500型高效液相色譜儀是禾工科學儀器為適應出口而改進的高性能高效液相色譜儀產品,
VERTEX VI500高效液相色譜儀主要特點:
1、 整套儀器采用優于LCD的超高清晰OLED模塊顯示屏,美觀大方,無屏閃;
2、 采用多種上優質進口材料,雙曲線流量校正,保證0.001-200ml/min流速穩定;
3、 內置氘燈和鎢燈,從紫外到紅外波長切換,無需開機更換光源;并可實現停泵掃描及波長程序,方便復雜樣品分析;
4、 可拆換外置式流通池結構,分析型和制備型通用,更換流通池極為方便;
5、 內置梯度程序,儲存64個方法,存儲量大,使用方便;
6、 智能反控軟件,無需按鍵,點擊鼠標即可實現全程檢測條件設定;
7、 儀器外殼美觀大方,采用防腐烤漆,耐強酸強堿,利用保持清潔;
詳細介紹
VERTEX系列高壓恒流輸液泵系統專業設計應用于液相色譜分析中,可用于等度和梯度洗脫輸液系統,具有獨特的泵頭一體化設計,雙活塞桿,溶劑可壓縮性反應,保障泵無脈沖輸送液體,是一款高性能低價格比的高效液相泵。產品擴展有多種類型產品,分析型,制備型,化學惰性型,以及防強腐蝕的高壓特種泵,除適用與各種型號的液相色譜儀、離子色譜儀、逆流色譜、凝膠色譜、制備純化分離等分析系統外,可以用于各種化工反應加料,各種高壓情況的下輸液用途
VI500高壓恒流輸液泵功能特點
VERTEX系列高壓恒流輸液泵是采用CPU控制的往復式雙柱塞桿串聯泵頭,具有獨特的泵頭一體化設計功能,泵運行時,密封圈和活塞桿與泵體處于完全同步狀態,避免了運行時兩者之間的磨擦而易于損壞。
采用特殊強化材質的高精度曲線凸輪,配合優質藍寶石柱塞桿及紅寶石球,具有優越的耐磨性能及線性度,經證實,該泵在壓力6000PSI,流速10 mL/min,純水狀態下運行,比普通泵頭壽命要延長5000小時。
采用步進電機細分控制技術使得電機在低速下運行平穩準確,提高了低流速下分析結果的準確性和重復性,有效保證了高壓梯度系統和較低流量下流動相組成的穩定性
流動相壓縮系數校正和流速準確性雙重校正功能,根據溶劑系統差異可以在±15%范圍內進行流速誤差補償,采用先進的特制壓力傳感器,1psi的超靈敏壓力感應,靈敏的壓力補償使得流量精度和穩定性大大提高,保證了極高的流量準確度;使STI系列高壓輸液泵的流量分辨率達0.001ml,壓力波動小于10Psi,成為國內外壓力波動最小的泵之一。
通過 RS-485 進行色譜工作站外部控制能夠方便地得到高精度二元高壓梯度系統,同時能夠實現流動相流速梯度,滿足生產和科研的各種要求
實時壓力檢測顯示、高壓限、低壓限報警功能保證了儀器使用的安全性;
采用優于LCD的超高清晰OLED模塊顯示屏,美觀大方,無屏閃,界面友好,操作方便。
VERTEX系列紫外/可見波長檢測器它通過集成國內外多種紫外檢測器的優勢開發而成,可以用于常規實驗室的分析和方法開發,是完整的高效液相色譜儀中重要的組成部分。其設計以當今最先進的技術為先導,通過數字化的數據處理和控制,使其基線噪聲和漂移降低到一個新的極限。由于采用了數字量輸出功能,該檢測器可以與計算機直接通過串行口相連而不需要任何數據采集單元。可配套使用于各種型號的液相色譜分析系統。
VI500型紫外/可見波長檢測器詳細介紹主要特點
波長自動校正功能,自動調零,多量程輸出選擇可滿足各濃度分析需求。
光路系統采用優先的凹面光柵器件、結合精密定位結構和獨特的散熱技術,使波長精度高,偏移小和穩定時間短,高效的光學系統和數字過濾極大的提高了儀器的靈敏度和結果的準確性和重復性并保證了儀器的穩定可靠
特定的波長程序功能,可在一次分析中定制波長程序,應對于特殊復雜樣品的分析。
內置氘燈和氘燈,內置器件無需更換即可實現波長從190-850nm轉換;儀器使用德國原裝氘燈,可手動關/開,更換氘燈時,不必調整光軸,維護簡便,氘燈使用壽命長。
獨特的可更換分析流量池結構,使分析池、制備池更換非常方便;
人性化、便攜化的軟件界面,人機工程的操作平臺與按鍵,操作便捷、快速;樣品和參比能量顯示便于故障的判斷和排查;儀器內部安全報警與自動故障排查功能,維護方面快捷。
高亮度OLED顯示屏,優越的美觀可視效果,超高的質量穩定性。
全新設計的集成一體化電壓,使供電更穩定,適合防爆場合使用
檢測器傳輸采用三級齒輪減速結構,儀器抗震性能優越,防止運輸及使用過程震動;
具有RS-232數字通訊功能,軟件與儀器的聯控功能,直接鼠標點擊,就可以完成各種檢測。具備遠程控制功能,便于升級成網絡化液相色譜儀。
儀器通用性良好,應用范圍廣,適合醫藥食品化工環境及科研等各個領域。